Synthèse du paracétamol

On souhaite préparer du paracétamol puis le purifier par recristallisation. Pour cela, l'expérience se réalise en 2 parties. La première consiste à extraire le paracétamol. La seconde consiste à recristalliser la solution obtenue.

Matériel

1^ère partie : Synthèse du paracétamol

• du para-aminophénol
• 1 erlenmeyer de 250mL
• 1 barreau aimanté
• de l'eau
• de l'acide acétique (éthanoïque) pur
• 2 éprouvette graduée
• 1 agitateur magnétique chauffant
• 1 bécher de 500mL
• des gants
• des lunettes de protection
• anhydre acétique
• de la glace
• 1 agitateur en verre
• 1 montage sur büchner
• 1 balance électronique

2^ème partie : Purification du paracétamol

• Solution précédente
• 1 erlenmeyer
• 1 agitateur magnétique chauffant
• de la glace
• étuve

Vérification de la température de fusion de l'échantillon de paracétamol:

• Cristaux secs obtenus précédemment
• Banc Kofler

Expérience

1^ère partie

1) Peser précisément 4,00 g de para-aminophénol. Introduire successivement dans l'erlenmeyer : le barreau aimanté, le para-aminophénol, 38 mL d'eau et 2,6 mL d'acide acétique (éthanoïque) pur, prélevés précédemment à l'aide de l'éprouvette graduée. Adapter le réfrigérant à l'air puis placer l'ensemble au bain marie (150 mL d'eau dans un bécher de 500 mL) à 80°C sous agitation magnétique. Agiter doucement jusqu’à qu'il y ait dissolution complète du para-aminophénol.

2) Après s'être muni de gants et de lunettes de protection, mesurer à l’aide d’une éprouvette  graduée, avec précaution, 5 mL d’anhydre acétique. Ajouter l’anhydride acétique mL par mL en agitant régulièrement; le mélange s’échauffe un peu.

3) Adapter le réfrigérant à l’air et chauffer l’erlenmeyer pendant 10 minutes au bain marie à 60°C. Le paracétamol est synthétisé.

4) Refroidir la solution dans un bain d’eau glacée et amorcer la cristallisation en grattant le fond de l’erlenmeyer avec un agitateur en verre. Dès l’apparition des premiers cristaux, arrêter de gratter: la cristallisation se poursuit toute seule.

5) Filtrer les cristaux sur Büchner, en tirant sous vide avec la trompe à eau. Rincer les cristaux avec un peu d’eau froide. Reprendre l’aspiration jusqu’à l’obtention de cristaux les plus secs possible.

2^ème partie

1) Transvaser les cristaux dans un erlenmeyer propre et ajouter 30 mL d’eau. Porter à ébullition sur l’agitateur magnétique chauffant et maintenir une agitation douce.

2) La dissolution étant complète, placer l’erlenmeyer dans un bac de glaçon et laisser refroidir la solution. Attendre la cristallisation complète.

3) Sécher à 80°C dans l’étuve durant environ 30 minutes. Peser les cristaux secs.

Vérification de la température de fusion de l'échantillon de paracétamol

Placer l’échantillon tout le long du Banc Kofler et déplacer la flèche jusqu’à ce que l’échantillon se consume. La température indiquée est celle de la fusion du paracétamol (169°C).